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主题特点：
2.6 加标回收与精密度试验在样品浸提液基质中分别添加低、中、高浓度的双酚A标准溶液，精密量取样品加标浸提液100mL旋蒸至干，精密移取2.0mL甲醇至旋蒸瓶，涡旋至残渣完全溶解，用0.45m滤膜过滤，得样品加标供试液。
对这3种糖蛋白进行经LPS诱导的小鼠巨噬细胞RAW264.7抗炎症试验和-淀粉酶、-葡萄糖苷酶的抑制能力测定，筛选出具有良好降血糖作用和抗炎症能力的糙米糖蛋白WEG-2，为补充或代替化学药物的深度开发提供参考，同时对促进我国农业和稻谷的可持续发展具有重大意义。2.2.3 各组分GBRG对-淀粉酶抑制活性的结果分析各组分GBRG对-淀粉酶抑制率的测定结果如图7所示
1.3.3.2 具有-葡萄糖苷酶抑制作用的GBRG组分的抑制率及半数抑制浓度的测定将筛选出对-葡萄糖苷酶活性抑制作用最明显的GBRG组分溶解，配成1.00，0.50，0.20，0.10，0.05，0.01mg/mL备用，按照1.3.2.1节所述方法，求出50%抑制率对应的-葡萄糖苷酶抑制剂的浓度，即为GBRG组分的半数抑制浓度（IC50）。A'c不含样品和-淀粉酶的吸光度。-葡萄糖苷酶抑制率计算公式为（1）。由图1可知，糖蛋白在低浓度时，对经LPS诱导后的RAW264.7细胞生长并无抑制效果，细胞的存活率较高。d无-葡萄糖苷酶样品的吸光值。
高浓度时，抑制作用减弱，细胞存活率有所提升。加入2mLDNS试剂，100℃加热15min，测定其在540nm处的吸光度。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。
赵超等以芦丁为对照品，利用分光光度法测定槐枝中总黄酮类含量，标准曲线的绘制及样品处理过程繁琐，操作复杂。槐枝在历版国家标准、《山东省中药材标准》及《山东省中药饮片炮制规范》中均未收载，在部分省级标准中有收载。槐枝饮片样品：10批，编号分别为1～10，均为豆科植物槐SophorajaponicaL.的嫩枝，经干燥，切片制得，产地均为山东。槐枝为常用中药，最早收载于《别录》，《新修本草》中又名嫩槐枝，为豆科植物槐的嫩枝，具有散瘀止血，清热燥湿，祛风杀虫之功效，主治崩漏、赤白带下、痔疮、阴囊湿痒、心痛、目赤、疥癣等，每年4～5月采收，晒干或鲜用。
1.2.2 供试品溶液制备称取2g槐枝粉末（过二号筛，筛孔直径为2000m），加入30mL石油醚（30～60℃）超声处理（500W，频率40kHz）20min，过滤，弃去滤液，滤渣挥干溶剂后，加入50mL甲醇超声处理（500W，频率40kHz）30min，过滤，取滤液蒸干，残渣加入2mL甲醇溶解，所得溶液即为供试品溶液。1.3 高效液相色谱法测定1.3.1 色谱条件色谱柱：KromasilC18柱（250mm4.6mm，5m，瑞典诺力昂公司）。
目前文献中对槐枝的质量评价多采用其高丽槐素、芦丁、槲皮素以及挥发油的含量作为评价指标。笔者收集了10批槐枝饮片样品，以芦丁含量为评价指标，对样品提取条件、薄层色谱展开剂、色谱条件进行了优化，建立了槐枝的薄层色谱鉴别法及高效液相色谱法测定其中芦丁含量的方法。芦丁又称芸香苷，是一种存在于多种植物中的黄酮类化合物，具有抗氧化、抗炎、抗菌和免疫调节等药理作用，因此用芦丁含量作为测定槐枝的质量控制指标具有重要意义。在展开剂中加入少量甲酸，斑点分离效果好，无拖尾现象，故样品提取方法选择先加入石油醚（30～60℃），超声处理20min，然后加入50mL甲醇提取，展开剂选择乙酸乙酯甲醇甲酸水（体积比为8∶1∶1∶1）溶液。
冰醋酸：色谱纯，国药集团化学试剂有限公司。考虑到槐枝样品中含有色素等极性较大的物质较多，先对样品进行脱色处理。可煎汤、浸酒或烧灰内服，亦可煎水熏洗、烧沥涂。芦丁对照品：批号为100080201811，含量（质量分数）为91.7%，中国食品药品检定研究院
3 结语建立了基体分离-ICP-OES法测定高纯银中21种杂质元素的检测方法。2.6 实际样品的测定采用所建方法对市面上销售的高纯银饰品（银含量标称值为999.9）、银勺（银含量标称值为999.9）及化学试剂中的高纯银粉（银含量标称值为999）分别进行测试，结果见表4。
由表3可知，以硫氰酸钾作为沉淀剂，21种元素分别在0.5、1.0、2.0mg/L3种加标浓度下，回收率依次为81.5%～109.6%、80.0%～108.6%、81.2%～116.8%，测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为0.35%～1.96%、0.41%～2.54%、0.32%～2.07%，表明该方法有较高的准确度与精密度，满足分析测试质量控制要求。与之相比，现行国家标准GB/T38162-2019测试元素中不包含钡元素，而GB/T11067-2016系列标准中则不包含镍、锰、硅、镁、铝、铬、钡7种元素的测试方法，因此所建方法可覆盖更多非贵金属杂质元素，适用于高纯银制品中杂质元素含量的测定。
相关链接：高纯银，硫氰酸钾，钡元素声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。该方法操作简单，准确度高，适用于高纯银中杂质元素的测定，可为相关产品的监管提供技术支持。如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。2.5 精密度与加标回收试验称取18份标准银样品，按1.4方法进行处理，向其中分别加入不同浓度（0.5、1.0、2.0mg/L）的标准溶液，根据1.2中给定的仪器工作条件，对样品分别进行测试，样品测定结果的相对标准偏差（n=6）及平均加标回收率见表3。2.4 线性方程及检出限按照1.2仪器工作条件，对21种元素的系列混合标准工作溶液进行测定，以21种元素的质量浓度（x）为横坐标，光谱强度（y）为纵坐标绘制标准工作曲线。依据IUPAC定义计算得出方法检出限，对空白溶液进行20次测量，其3倍标准偏差为方法检出限。
21种元素的线性范围、线性回归方程、线性相关系数及检出限见表2。由表2可知，各元素质量浓度在0～4.0g/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系，线性相关系数均大于0.992，检出限为0.0001～0.0214mg/L，表明该方法具有较高的灵敏度。
由表4可知，待测样品中检测出锌、镍、硅、锰、铁、镁、铜、铝、铬、钡等杂质元素2.5 精密度与加标回收试验称取18份标准银样品，按1.4方法进行处理，向其中分别加入不同浓度（0.5、1.0、2.0mg/L）的标准溶液，根据1.2中给定的仪器工作条件，对样品分别进行测试，样品测定结果的相对标准偏差（n=6）及平均加标回收率见表3。
2.4 线性方程及检出限按照1.2仪器工作条件，对21种元素的系列混合标准工作溶液进行测定，以21种元素的质量浓度（x）为横坐标，光谱强度（y）为纵坐标绘制标准工作曲线。依据IUPAC定义计算得出方法检出限，对空白溶液进行20次测量，其3倍标准偏差为方法检出限。
由表4可知，待测样品中检测出锌、镍、硅、锰、铁、镁、铜、铝、铬、钡等杂质元素。相关链接：高纯银，硫氰酸钾，钡元素声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。3 结语建立了基体分离-ICP-OES法测定高纯银中21种杂质元素的检测方法。由表3可知，以硫氰酸钾作为沉淀剂，21种元素分别在0.5、1.0、2.0mg/L3种加标浓度下，回收率依次为81.5%～109.6%、80.0%～108.6%、81.2%～116.8%，测定结果的相对标准偏差（n=6）分别为0.35%～1.96%、0.41%～2.54%、0.32%～2.07%，表明该方法有较高的准确度与精密度，满足分析测试质量控制要求。
2.6 实际样品的测定采用所建方法对市面上销售的高纯银饰品（银含量标称值为999.9）、银勺（银含量标称值为999.9）及化学试剂中的高纯银粉（银含量标称值为999）分别进行测试，结果见表4。该方法操作简单，准确度高，适用于高纯银中杂质元素的测定，可为相关产品的监管提供技术支持。
与之相比，现行国家标准GB/T38162-2019测试元素中不包含钡元素，而GB/T11067-2016系列标准中则不包含镍、锰、硅、镁、铝、铬、钡7种元素的测试方法，因此所建方法可覆盖更多非贵金属杂质元素，适用于高纯银制品中杂质元素含量的测定。21种元素的线性范围、线性回归方程、线性相关系数及检出限见表2。
如涉及作品内容、版权等问题，请与本网联系。由表2可知，各元素质量浓度在0～4.0g/mL范围内与光谱强度具有良好的线性关系，线性相关系数均大于0.992，检出限为0.0001～0.0214mg/L，表明该方法具有较高的灵敏度
钡单元素标准溶液：1000g/mL，标准物质编号为GSB04-1717-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心。1.4 样品处理精确称取0.50g银粒样品于50mL聚四氟乙烯烧杯中，将样品用硝酸溶液（1+1）溶解，微热至棕黄色烟雾消失。目前高纯银的大多数标准和测试方法中均采用氯化银沉淀分离银基体法。由于高浓度银基体易生成沉淀，且仪器雾化器、泵管等结构易残留试液，因此在实际测试中，若未对高浓度银基体进行分离，则经常有仪器雾化器、泵管等处残留白色的氯化银沉淀的情况，从而导致仪器运行不畅。
2.3 分析谱线的选择分析谱线首选GB/T38162-2019及仪器推荐谱线，由于采用硫氰酸钾进行基体分离后，高浓度的银基体成为沉淀被过滤掉，因此待测元素谱线存在的干扰主要来源于酸中铁元素谱线及部分杂质元素谱线间。相关链接：硫氰酸钾，汞单元素标准溶液，钡单元素标准溶液，硝酸溶液声明：本文所用图片、文字来源《化学分析计量》，版权归原作者所有。
目前，采用硫氰酸钾作为沉淀剂测试银制品中杂质元素的研究仅限于铅、镉、砷、汞等元素，由于高纯银中可能包含多种杂质元素，因此需要更加系统性的研究合适的测试方法。1.2 仪器工作条件射频功率：1.2kW。
通过查阅相关文献及仪器谱线库，排除干扰谱线，分析谱线见表1。笔者选取硫氰酸钾作为沉淀剂分离高浓度的银基体，建立一种基体分离-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定高纯银中21种杂质元素含量的方法。
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